1. Введение

Пьезоэлектрические MEMS, работающие при повышенных температурах, все чаще требуются в приложениях, где необходимо выполнять прямое электрическое зондирование или приведение в действие в экстремальных тепловых условиях, включая системы преобразования энергии, переработку нефти и газа, автомобильные двигатели и аэрокосмические двигатели. В таких условиях температура устройств часто превышает 700 °C, что является режимом, который бросает вызов предельным возможностям материалов традиционных кремниевых MEMS-технологий.

Рабочая температура традиционных MEMS часто ограничивается деградацией конструкционных материалов, отказом металлизации и напряжением, вызванным несоответствием коэффициента теплового расширения (CTE) между функциональными слоями и поддерживающей подложкой. Хотя гибридные системы MEMS-волокно продемонстрировали работу при температуре выше 1000 °C, их сложность и отсутствие масштабируемости ограничивают их пригодность для компактных, интегрированных платформ датчиков.

Ниобат лития (LN) предлагает несколько преимуществ для высокотемпературных пьезоэлектрических применений, включая высокую температуру Кюри (~1200 °C), сильную пьезоэлектрическую связь и превосходные электрооптические и акустооптические свойства. В частности, стехиометрический ниобат лития (SLN) демонстрирует превосходную термическую стабильность по сравнению с конгруэнтным ниобатом лития (CLN), который страдает от вакансий лития и деградации, вызванной дефектами, при температуре выше примерно 300 °C. Хотя высокотемпературные устройства на основе LN с поверхностными акустическими волнами (SAW) на объемных подложках были широко изучены, термическая выживаемость подвешенных тонкопленочных LN-платформ, которые обеспечивают устройства с объемными акустическими волнами (BAW) и волнами Лэмба, остается недостаточно изученной.

Подвешенные MEMS-структуры обеспечивают улучшенную электромеханическую связь и акустическое ограничение, но по своей природе более уязвимы к термомеханическому напряжению, разрушению и разрушению в экстремальных условиях. Поэтому понимание их термических пределов необходимо для разработки надежных высокотемпературных MEMS.

2. Конструкция и изготовление устройства

Устройства, исследованные в этой работе, представляют собой подвешенные тонкопленочные акустические резонаторы LN, предназначенные для поддержки симметричных режимов волн Лэмба. Резонаторы изготавливаются на многослойной структуре, состоящей из подложки из кремния с высоким сопротивлением, жертвенного слоя аморфного кремния и 600 нм толщиной X-cut стехиометрической пленки LN. X-cut LN выбран из-за его широкого использования в MEMS и фотонных системах и его благоприятных электромеханических свойств.Платина используется в качестве материала электродов из-за ее высокой температуры плавления и химической стабильности при повышенных температурах. Тонкий адгезионный слой титана вводится между LN и Pt для улучшения адгезии и смягчения расслоения металла во время термического цикла. Геометрия резонатора включает в себя вариации угла вращения в плоскости, конфигурации якоря и компоновки межпальцевого электрода, чтобы избежать смещения результатов термической выносливости в сторону одного дизайна.В дополнение к функциональным резонаторам, змеевидные металлические резисторы совместно изготавливаются на той же подложке с использованием идентичной металлизации. Эти структуры позволяют напрямую контролировать удельное сопротивление металла в зависимости от температуры отжига, обеспечивая понимание деградации металлизации и ее влияния на производительность устройства.

3. Экспериментальная методология

Термическая выносливость оценивается с использованием поэтапного протокола отжига и характеризации. Отжиг выполняется в вакуумных условиях для минимизации окисления, с контролируемыми скоростями нагрева и охлаждения для подавления пироэлектрических эффектов в LN. Начальная температура отжига установлена на 250 °C, за которой следуют последовательные циклы с шагом температуры 50 °C. Каждый этап отжига выдерживается при целевой температуре в течение 10 часов, за исключением самых высоких температур, где ограничения печи требуют более короткого времени выдержки.

После каждого цикла отжига устройства характеризуются с использованием оптической микроскопии для оценки структурной целостности, измерений четырехзондовым методом для оценки удельного сопротивления металла, радиочастотных (RF) электрических измерений для извлечения резонансной частоты и коэффициента качества (Q) и рентгеновской дифракции (XRD) для исследования качества кристаллов и эволюции деформации.

4. Результаты и обсуждение

4.1 Структурная эволюция

Оптический контроль выявляет минимальные видимые изменения в подвешенных мембранах LN до примерно 400 °C. Выше 500 °C в подвешенных областях начинают появляться трещины, вызванные напряжением, хотя большинство устройств остаются механически неповрежденными и функциональными. До 550 °C трещины, как правило, не распространяются на якоря и не вызывают катастрофического разрушения.

Серьезная структурная деградация происходит между 600 °C и 750 °C. В этом диапазоне температур наблюдается увеличение трещин, деформация мембраны, расслоение LN и разрушение якоря. При температуре около 700 °C трещины преимущественно образуются вдоль кристаллографических направлений, связанных с высоким CTE в плоскости и низкой энергией расщепления. Такое поведение объясняется большим несоответствием CTE между LN и кремниевой подложкой в сочетании с внутренней анизотропией X-cut LN.

При 800 °C обширное повреждение металлизации и отказ якоря делают резонаторы нефункциональными.

4.2 Деградация металлизации

Измерения удельного сопротивления металла показывают первоначальное снижение удельного сопротивления после первого цикла отжига, вероятно, из-за роста зерен и отжига дефектов в пленке Pt. Однако при более высоких температурах удельное сопротивление значительно увеличивается, сигнализируя об образовании пустот, холмиков и разрывов в металлическом слое.

Выше 650 °C пленки Pt демонстрируют выраженную деградацию, включая образование пор и частичную потерю электрической непрерывности. Эта деградация напрямую способствует увеличению электрических потерь и, в конечном итоге, отказу устройства, даже когда мембрана LN остается частично неповрежденной.

4.3 Акустические характеристики

РЧ-измерения показывают, что резонансные частоты постепенно уменьшаются с увеличением температуры отжига, что соответствует термически индуцированной релаксации напряжения и изменениям эффективных упругих констант. Интересно, что коэффициент качества нескольких резонансных режимов увеличивается после высокотемпературного отжига, особенно выше 700 °C. Это улучшение связано с перераспределением напряжения и уменьшением утечки акустической энергии в частично треснувших или разгруженных структурах.

Несмотря на эти локализованные улучшения производительности, общая работоспособность устройства резко снижается выше 750 °C из-за отказа металлизации и разрушения якоря.

5. Механизмы отказа

Основные механизмы отказа, выявленные в этом исследовании, включают:

Несоответствие теплового расширения

между LN, металлическими электродами и кремниевой подложкой, приводящее к накоплению напряжения и растрескиванию.

1. Кристаллографическое расщепление LN, особенно вдоль плоскостей с низкой энергией разрушения при высоком тепловом напряжении.

2. Нестабильность металлизации, включая укрупнение зерен, образование пустот и потерю проводимости в пленках Pt.

3. Деградация якоря, которая ставит под угрозу механическую поддержку и электрическую непрерывность.

4. Эти механизмы действуют синергетически, чтобы определить предельный термический предел подвешенных тонкопленочных LN MEMS.6. Выводы

Эта работа показывает, что подвешенные тонкопленочные акустические резонаторы из ниобата лития могут выдерживать температуры отжига до 750 °C, что представляет собой один из самых высоких подтвержденных пределов термической выносливости для чисто пьезоэлектрических платформ на основе MEMS. Хотя значительная деградация происходит при повышенных температурах, выживание устройства и частичная функциональность в таких экстремальных условиях подчеркивают надежность стехиометрического LN для высокотемпературных MEMS-приложений.

Полученные в результате этого исследования данные предоставляют практические рекомендации по выбору материала, конструкции металлизации и структурной оптимизации, направленные на расширение рабочего диапазона температур подвешенных LN-устройств. Эти результаты открывают пути для развертывания MEMS на основе LN в суровых условиях и для продвижения высокотемпературных фотонных, электрооптических и акустооптических систем.